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樣品前處理常用的消解方法有哪些

更新時(shí)間:2019-08-08點(diǎn)擊次數(shù):9593
在化學(xué)分析中,樣品前處理一個(gè)常見的問題。據(jù)統(tǒng)計(jì),人們常常將60%的時(shí)間花在樣品前處理上。這不但不符合率的要求,而且煩瑣的傳統(tǒng)樣品處理方法也直接影響到后的分析結(jié)果。樣品前處理對(duì)樣品的分析起著至關(guān)重要的左右,某種程度上來說,前處理決定了分析測(cè)試的結(jié)果。本文為大家介紹幾種常用的消解方法。

(一)濕式消解法

1.硝酸消解法(對(duì)于較清的水溶液樣品)

2.硝酸-高氯酸消解法(消解含難氧化有機(jī)物的樣品)

3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量過氧化氫)

4.硫酸-磷酸消解法(有利于測(cè)定時(shí)消除Fe3+等離子的干擾)

5.硫酸-高錳酸鉀消解法(常用于測(cè)定汞的水溶液樣品)

6.硝酸-過氧化氫消解法:有人用該方法消解生物制品測(cè)定氮、磷、鉀、硼、砷、氟等元素

7.多元消解方法:需采用三元以上酸或氧化劑消解體系。


(二)干灰化法(高溫分解法)

1.灰化法分解樣品不使用或使用少量化學(xué)試劑,并可處理較大稱量的樣品,故有利于提高測(cè)定微量元素的準(zhǔn)確度;

2.灰化溫度一般為450~550℃,不宜處理測(cè)定易揮發(fā)組分的樣品,灰化所用時(shí)間也較長;

3. 根據(jù)樣品種類和待測(cè)組分的性質(zhì)不同,選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等性質(zhì)的坩堝。原則是坩堝不與樣品發(fā)生反應(yīng)并在處理溫度下穩(wěn)定;

4.通常灰化生物樣品不加其他試劑,但為促進(jìn)分解,抑制某些元素?fù)]發(fā)損失,常加適量輔助灰化劑。樣品灰化*后,經(jīng)稀硝酸或鹽酸溶解供分析測(cè)定。

 

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