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蔬菜中農(nóng)藥殘留的索氏提取法

更新時(shí)間:2024-06-17點(diǎn)擊次數(shù):1220

索氏提取法作為一種經(jīng)典的萃取方法,被廣泛應(yīng)用于測(cè)量食品、飼料、土壤、聚合物、紡織品、紙漿等物質(zhì)中的可提取物,在當(dāng)前農(nóng)藥殘留分析的樣品制備中具有重要意義。美國(guó)環(huán)保署(EPA)將其列為萃取有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)方法之一(EPA3540C),而國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中也廣泛采用索氏提取法作為樣品提取的方法。由于其作為經(jīng)典提取方法的地位,其他樣品制備方法常常與之對(duì)比,以評(píng)估提取效率。


蔬菜中農(nóng)藥殘留的索氏提取法



大部分農(nóng)藥具有脂溶性,因此通常采用提取脂肪的方法。這種方法將經(jīng)過(guò)分散和干燥處理的樣品用無(wú)水乙丨醚或石油醚等溶劑提取,以使樣品中的脂肪和農(nóng)藥殘留進(jìn)入溶劑中,隨后經(jīng)過(guò)凈化和濃縮即可進(jìn)行分析。


該方法適用于谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品。無(wú)水乙丨醚或石油醚等溶劑具有高效的提取能力,操作簡(jiǎn)便。


格丹納全自動(dòng)索氏提取儀為例(僅供參考),索氏提取法的步驟如下:首先,在濾紙筒中稱(chēng)取2-5克樣品,然后將150毫升溶劑加入干燥至恒重的收集瓶中。萃取模式為索氏熱萃取,按每小時(shí)8次循環(huán)萃取16-24小時(shí),之后進(jìn)行冷卻,對(duì)萃取液進(jìn)行濃縮,再使用適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行復(fù)溶,最終進(jìn)行儀器分析。


全自動(dòng)索氏提取儀


需要注意的是,由于提取時(shí)間較長(zhǎng)且消耗大量溶劑,必須考慮被測(cè)物的穩(wěn)定性。此外,含水量過(guò)高的水果和蔬菜不適宜作為分析對(duì)象。


影響提取效果的主要因素包括提取溶劑的選擇、提取溶劑的回流次數(shù)(在一定程度上可視為提取時(shí)間)、料液比以及提取溫度等。


在提取過(guò)程中需要注意以下幾點(diǎn):


1.實(shí)驗(yàn)中水浴的溫度不能過(guò)高,以防止暴沸造成目標(biāo)物的損失。


2.在索氏提取中,裝樣品一般采用濾紙筒,不宜使用金屬篩筒,因?yàn)榻饘倏赡軐?dǎo)致部分農(nóng)藥目標(biāo)物的分解,如鐵可能導(dǎo)致某些有機(jī)氯農(nóng)藥的分解。此外,應(yīng)注意濾紙筒在裝樣后與提取器的匹配,尤其要注意濾紙筒不能堵塞虹吸回流管。


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